探索灰分測定

一、乳粉中灰分的測定

1、主要儀器與試劑

1）瓷坩堝：容量40ml，用水清洗后，再用王水浸漬1h，洗去酸液，置于電爐上灼燒30min，冷卻，稱重2）王水：3份HCL與1份HNO₃混合即成

2、操作方法

稱取5g樣品，置于已準備好并已稱重的坩堝中，先置于電爐上作初步燒炙，使其炭化，移入高溫爐內(nèi)，維持溫度在500℃左右，燒炙使樣品成白灰后冷卻稱重，再將坩堝置于高溫爐內(nèi)灼燒1h，取出冷卻，稱重。前后兩次質(zhì)量差不應(yīng)超過2mg

3、結(jié)果計算

乳粉中灰分質(zhì)量分數(shù)的測定公式為：w（灰分）＝(m₂- m)×100/(m₁- m)

式中：      w(灰分)——灰分的質(zhì)量分數(shù)（%）m——空坩堝的質(zhì)量 （g）m₁——坩堝加樣品的質(zhì)量 （g）m₂——坩堝加樣品燒炙后的質(zhì)量  （g）

二、蛋及其制品中灰分的測定

1、原理

總灰分是指蛋及其制品中礦物質(zhì)和無機鹽或其他混雜物質(zhì)。在一定的溫度下把樣品中的有機物質(zhì)灼燒氧化后，將殘余的白色物質(zhì)稱量，即為總灰分的質(zhì)量。

2、試劑

1）1：1HCl溶液2）強氧化劑：HNO₃或H₂O₂

3、儀器和設(shè)備

1）實驗室常規(guī)設(shè)備2）坩堝：鉑或瓷坩堝，坩堝底面積約15cm2，高至少25mm

4、試樣

稱取均勻試樣2.00g，如系濕樣，可多取樣品并置水浴上干燥。

5、測定步驟

先將用1：1HCl溶液燒煮過的坩堝洗凈，置于550~600℃的馬弗爐內(nèi)灼燒至少30min，待爐溫降至200℃以下，取出，放入干燥器冷至室溫，精確稱至0.0001g，并重復灼燒至恒重。然后將試樣2.00g放入坩堝中，均勻鋪片，再次稱重至0.0001g。用電爐或煤氣爐將試樣充分炭化至無煙，然后將坩堝移入溫度控制于550~600℃的馬弗爐內(nèi)，使試樣在此溫度下灼燒至少30min，使其灰化*。如灰化不*，可取出冷卻后，加入數(shù)滴HNO₃或H₂O₂等氧化劑，蒸干后再移入馬弗爐中灰化至白色。如果試樣中含糖量較高，試樣灰化時易疏松膨脹溢出坩堝，可預(yù)先加數(shù)滴純植物油后再灰化，待爐溫降至200℃以下，將坩堝放入干燥器內(nèi)，冷至室溫，精確稱至0.0001g，再灼燒至恒重，連續(xù)稱重的差不得超過1mg

6、結(jié)果計算

樣品中灰分質(zhì)量分數(shù)的計算公式為：w（灰分）＝(m₂- m₁)×100/m

式中：      w(灰分)——樣品灰分的質(zhì)量分數(shù)（%）m——樣品的質(zhì)量 （g）m₁——坩堝的質(zhì)量 （g）m₂——坩堝和灰分的質(zhì)量  （g）

當分析結(jié)果符合允許差的要求時，則取兩次測定算術(shù)平均值作為結(jié)果，精確至0.01%，兩次平行測定的結(jié)果之差，每100g樣品不得大于0.10g

三、糧食灰分的測定

糧食中除含有大量有機物質(zhì)外，還含有較豐富的無機成分。經(jīng)高溫灼燒遺留的無機物質(zhì)稱為灰分。各種糧食的灰分因品種、土壤、氣候、肥料及灌溉等條件的不同而有差異。禾谷類糧食中的灰分質(zhì)量分數(shù)一般在1.5~3.0%

灰分在糧粒中的分布極不均勻，胚乳灰分含量低，胚部次之，皮層高。如小麥籽粒全粒灰分的質(zhì)量分數(shù)（占干物）約為1.7%，胚乳中灰分的質(zhì)量分數(shù)約為0.6%；加工精度高的米、面灰分含量低，反之則高。目前，世界各國大都用灰分來鑒別面粉精度的高低。

測定灰分的方法有550℃灼燒法和乙酸鎂法兩種。

1、550℃灼燒法（標準法）

1）測定原理

此法是根據(jù)灰化原理，即在空氣自由流動下，以高溫灼燒試樣，在灼燒過程中使有機物質(zhì)氧化成氣體逸出，其中礦物質(zhì)元素生成的氧化物則殘留下來，此殘留物即為灰分。

2）儀器和用具

①高溫爐②分析天平：分度值為0.0001g/分度③瓷坩堝：18~20ml④備有變色硅膠的干燥器⑤坩堝鉗：長柄和短柄

3）試劑：0.05g/mlFeCl₃藍墨水水溶液

4）操作方法

①坩堝處理：先用FeCl₃藍墨水水溶液將坩堝編號，然后送入500~550℃高溫爐內(nèi)灼燒30~60min，取出坩堝放在爐門口外，待紅熱消失后，放入干燥器內(nèi)冷卻至室溫，稱量，再灼燒、冷卻、稱量，直至前后兩次質(zhì)量差不超過2mg為止。

②測定：用灼燒至恒溫的坩堝稱取粉碎試樣2~3g（準確至0.0002g），放在電爐上錯開坩堝蓋，加熱至試樣*炭化為止。然后把坩堝放在高溫爐口片刻，再移入爐膛內(nèi)，錯開坩堝蓋，關(guān)閉爐門在500~550℃下灼燒2~3h。在灼燒過程中，可將坩堝位置調(diào)換1~2次，灼燒至黑點全部消失，變成灰白色為止。取出坩堝冷卻至室溫，稱量。再燒30min至質(zhì)量恒定為止。后一次灼燒的質(zhì)量如果增加，取前一次質(zhì)量計算。

5）結(jié)果計算

糧食中灰分的質(zhì)量分數(shù)按下式計算，即

w（灰分）＝(m₁- m₀)×100/〔m( 1 – w)〕

式中：      w(灰分)——灰分（干基）的質(zhì)量分數(shù)（%）m——試樣的質(zhì)量  （g）m₀——坩堝的質(zhì)量  （g）m₁——坩堝和灰分的質(zhì)量  （g）w——試樣的質(zhì)量分數(shù)

雙試驗允許差不超過0.03%，求其平均數(shù)，即為檢驗結(jié)果。檢驗結(jié)果取小數(shù)點后三位。

四、調(diào)味品和醬腌制品的灰分測定

樣品經(jīng)灼燒后所殘留的無機物質(zhì)稱為灰分。灰分用灼燒質(zhì)量法測定，主要用于調(diào)味品、醬腌制品的生物試劑原料中灰分的測定。

1、儀器及用具

1）高溫馬弗爐：（600±10）℃2）瓷坩堝（附坩堝鉗）3）分析天平：感量0.1mg

2、操作方法

1）坩堝的準備（見“肉及其制品中灰分的測定”）

2）稱樣：固體試樣稱取2~3g，精確至0.001g。液體試樣稱取30~40g，精確至0.01g

3）測定：液體樣品須先在沸水浴上蒸干。固體或蒸干后的樣品，先以小火加熱使樣品充分炭化至無煙，然后置高溫爐中，在550~600℃灼燒至無炭粒，即灰化*。冷至200℃以下后取出放入干燥器中冷卻至室溫，稱量。重復灼燒至前后兩次稱量相差不超過0.5mg為恒重。

3、結(jié)果計算

樣品中灰分質(zhì)量分數(shù)的計算公式為：

w（灰分）＝(m₁- m₂ )×100/( m₃- m₂ )

式中：      w(灰分)——樣品灰分的質(zhì)量分數(shù)（%）m₁——坩堝和灰分的質(zhì)量 （g）m₂——坩堝的質(zhì)量 （g）m₃——坩堝和樣品的質(zhì)量  （g）

如兩次測定結(jié)果差在允許差范圍內(nèi)，取兩次測定結(jié)果的算術(shù)平均值報告結(jié)果。灰分的質(zhì)量分數(shù)大于10%，結(jié)果取至0.1%；灰分的質(zhì)量分數(shù)為1~10%，結(jié)果取至0.01%；灰分的質(zhì)量分數(shù)小于1%，結(jié)果取至0.001%

同一樣品的兩次測定結(jié)果之差：灰分的質(zhì)量分數(shù)小于10%，每100g試樣不得超過0.2%；灰分的質(zhì)量分數(shù)大于或等于10%，不得超過平均值的2%

六、茶葉中總灰分、水溶性灰分和水不溶性灰分的測定

茶葉中的總灰分是指在規(guī)定的條件下，茶葉經(jīng)525±25℃灼燒灰化后所得的殘渣。在規(guī)定條件下，總灰分溶于水的部分，稱為水溶性灰分；用水處理后殘留的部分，稱為水不溶性灰分

茶葉中總灰分的質(zhì)量分數(shù)約在4~7%之間。水溶性灰分的含量隨鮮葉的粗老而降低，故茶葉中水溶性灰分含量愈高，品質(zhì)愈佳。茶葉由于加工不當或保管不善混入泥沙或其他礦物性雜質(zhì)，則茶葉灰分含量將因之而增高，不利于茶葉的品質(zhì)。所以，鑒定茶葉品質(zhì)時，應(yīng)測定灰分的含量。

我國出口紅茶和綠茶的灰分標準見下表：

我國出口紅茶和綠茶的灰分標準

灰分測定中一般先測定總灰分、再測定水溶性灰分和水不溶性灰分

1、原理

試樣經(jīng)525±25℃加熱灼燒，分解有機物至恒量，測得總灰分。

用熱水提取總灰分，經(jīng)無灰濾紙過濾、灼燒稱重殘留物，測得水不溶性灰分；由總灰分和不溶于水灰分的質(zhì)量之差算出水溶性灰分。

2、儀器和用具

1）坩堝：瓷質(zhì)、高型、容量30ml

2）電熱板

3）高溫爐：能控制525±25℃

4）干燥器：內(nèi)盛有效干燥劑。

5）分析天平：感量0.001g

6）水浴鍋

7）無灰濾紙

8）坩堝鉗

3、測定步驟

1）取樣：同茶葉中水分的測定

2）試樣的制備：同茶葉中水分的測定

3）坩堝的準備：將潔凈的坩堝置于525±25℃高溫爐內(nèi)，灼燒1h。待爐溫降至300℃左右時，取出坩堝，于干燥器內(nèi)冷卻至室溫，稱量（準確至0.001g）

4）灰分的測定

①總灰分的測定：稱取混勻的磨碎試樣2g（準確至0.001g）于坩堝內(nèi)，在電熱板上徐徐加熱，使試樣充分炭化至無煙。將坩堝移入525±25℃高溫爐內(nèi)，灼燒至無炭粒（不少于2h）。待爐溫降至300℃左右時，取出坩堝，于干燥器內(nèi)冷卻至室溫，稱量。再次移入高溫爐內(nèi)以上述溫度灼燒1h，取出，冷卻，稱量。再移入高溫爐內(nèi)，灼燒30min，取出，冷卻，稱量。重復此操作，直至連續(xù)兩次稱量之差不超過0.001g為止。以小稱量為準。

②水溶性灰分和水不溶性灰分的測定：用25ml熱蒸餾水，將灰分從坩堝中洗入100ml燒杯中。加熱至微沸（防濺），趁熱用無灰濾紙過濾，用熱蒸餾水分次洗滌燒杯和濾紙上的殘留物，直至濾液和洗滌液體積達150ml為止。將濾紙連同殘留物移入原坩堝中，在沸水浴上小心地蒸去水分。移入高溫爐內(nèi)，以525±25℃灼燒至灰中無炭粒（約1h）。待爐溫降至300℃左右時，取出坩堝，于干燥器內(nèi)冷卻至室溫，稱量。再移入高溫爐內(nèi)，灼燒30min，取出，冷卻并稱量。重復此操作，直至連續(xù)兩次稱量之差不超過0.001g為止。以小稱量為準。

5）結(jié)果計算

①計算方法和公式：茶葉中總灰分、水溶性灰分和水不溶性灰分，以干態(tài)質(zhì)量分數(shù)計算：

w（總灰分）＝(m₁- m₂ )×100/( m₀w（干）)

w（水溶性灰分）＝(m₁- m₃  )×100/( m₀w（干）)

w（水不溶性灰分）＝(m₃- m₂ )×100/( m₀w（干）)

式中：      w(總灰分)——試樣中總灰分的質(zhì)量分數(shù)（%）w（水溶性灰分）——試樣中水溶性灰分的質(zhì)量分數(shù)（%）w（水不溶性灰分）——試樣中水不溶性灰分質(zhì)量分數(shù)（%）m₀——試樣的質(zhì)量 （g）m₁——試樣和坩堝灼燒后的質(zhì)量 （g）m₂——坩堝的質(zhì)量 （g）m₃——坩堝和水不溶性灰分的質(zhì)量  （g）w（干）——試樣干物質(zhì)的質(zhì)量分數(shù) （%）

如果符合重復性的要求，取兩次測定的算術(shù)平均值作為結(jié)果（保留小數(shù)點后一位）

②重復性：同一樣品的兩次測定值之差，每100g試樣不得超過0.2g

五、肉及其制品中灰分的測定（乙酸鎂法）

肉及其制品中的灰分是指肉蛋及其制品經(jīng)高溫灼燒殘留下的無機物，主要是氧化物和無機鹽類。灰分有總灰分、水溶性灰分、水不溶性灰分、酸不溶性灰分等。本節(jié)介紹的是肉蛋及其制品中的總灰分的測定

總灰分是對某些食品的一項有效的控制指標，各種食品具有不同范圍的灰分，鮮豬肉灰分的質(zhì)量分數(shù)為0.5~1.2%，蛋白總灰分的質(zhì)量分數(shù)為0.6%左右。

1、原理

將乙酸鎂溶液加入實驗樣品中干燥，并于550~600℃下灼燒，冷卻后，測定殘留物的質(zhì)量，并扣除由于添加乙酸鎂而產(chǎn)生的氧化鎂的質(zhì)量。

2、試劑

15%乙酸鎂溶液：將分析純的無水乙酸鎂〔Mg(COOCH₃)₂〕15g或分析純的四水乙酸鎂〔Mg(COOCH₃)₂·4H₂O〕25g溶解于蒸餾水中，稀釋至100ml

3、儀器和設(shè)備

①分析天平：感量0.1mg

②絞肉機：孔徑不超過4mm

③坩堝：鉑或瓷坩堝，坩堝底面積約15cm2，高至少25mm

④馬弗爐等

4、測定步驟

1）樣品制備：至少取有代表性的試樣200g，將樣品于絞肉機中至少絞兩次，使其均質(zhì)化，充分混勻。絞碎的樣品保存在密封的容器中，儲存期間必須防止樣品變質(zhì)和成分變化，分析樣品長不能超過24h

2）坩堝稱重：將坩堝置于550~600℃的馬弗爐中灼燒30min，待爐溫降至200℃以下，取出，放入干燥器冷至室溫，精確稱至0.0001g，并重復灼燒至恒重。然后將試樣5g放入坩堝中，均勻鋪片，再次稱重至0.0001g

3）測定：精密吸取乙酸鎂溶液1ml，將其均勻地滴加在坩堝里的試樣上。將坩堝放入微沸的水浴器上30min，再于電爐或煤氣爐上逐漸加熱，使試樣充分炭化至無黑煙，然后將坩堝移入溫度控制于550~600℃的馬弗爐內(nèi)，使試樣在此溫度下灼燒至少30min，使其灰化*。待爐溫降至200℃以下，將坩堝放入干燥器內(nèi)，冷至室溫，精確稱至0.0001g，如灰分里含有黑色顆粒，則將坩堝重新放入馬弗爐內(nèi)，按上面過程重新操作，使連續(xù)稱重之差不得超過1mg

同一試樣進行兩次測定，并同時做空白實驗。

將1ml乙酸鎂溶液按測定步驟操作，測定此溶液所產(chǎn)生的氧化鎂的質(zhì)量，即為空白實驗。

5、結(jié)果計算

樣品中灰分質(zhì)量分數(shù)的計算公式為：

w（灰分）＝(m₃- m₁- m₀ )×100/( m₂- m₁ )

式中：      w(灰分)——樣品灰分的質(zhì)量分數(shù)（%）

m₀——加入乙酸鎂而生成的氧化鎂的質(zhì)量 （g）

m₁——坩堝的質(zhì)量 （g）

m₂——坩堝和試樣的質(zhì)量  （g）

m₃——坩堝和灰分的質(zhì)量  （g）

當分析結(jié)果符合允許差的要求時，則取兩次測定算術(shù)平均值作為結(jié)果，精確至0.01%，兩次平行測定的結(jié)果之差，每100g樣品不得大于0.10g