灰分測(cè)定

食品灰分測(cè)定注意事項(xiàng)

1、樣品經(jīng)預(yù)處理后，在放入高溫爐灼燒前要行炭化處理，樣品炭化時(shí)要注意熱源強(qiáng)度，防止在灼燒時(shí)因高溫引起試樣中的水分極劇蒸發(fā)，使試樣飛濺；防止糖、蛋白質(zhì)、淀粉等易發(fā)泡膨脹的物質(zhì)在高溫下發(fā)泡膨脹而逸出坩堝；不經(jīng)炭化而直接灰化碳粒易被包裹，灰化不*。

2、把坩堝放入馬福爐或從爐中取出時(shí)，要放在爐口停留片刻，使坩堝預(yù)熱或冷卻，防止因溫度劇變而使坩堝破裂。

3、灼燒后的坩堝應(yīng)冷卻到200度以下再移入干燥器中，否則因熱的對(duì)流作用，易造成殘灰飛散，且冷卻速度慢，冷卻后干燥期內(nèi)形成真空，蓋子不易打開(kāi)。從干燥器內(nèi)取出坩堝時(shí)，因內(nèi)部成真空，開(kāi)蓋恢復(fù)常壓時(shí)，應(yīng)使空氣緩慢流入以防殘灰飛散。

4、如液體樣品量過(guò)多，可分次在同一坩堝中蒸干，在測(cè)定蔬菜、水果這一類含水量高的樣品時(shí)，應(yīng)預(yù)先測(cè)定這些樣品的水分，再將其干燥物繼續(xù)加熱灼燒，測(cè)定其灰分含量。

5、灰化后所的殘?jiān)闪糇鰿a、P、Fe等無(wú)機(jī)成分的分析。

6、用過(guò)的坩堝經(jīng)初步洗刷后，可用粗鹽算浸泡10~20分鐘，再用水沖洗干凈。

7、近年來(lái)灰化常采用紅外燈。

8、加速灰化時(shí)，一定要沿坩堝壁加去離子水，不可直接將水灑在餐會(huì)上，以防殘灰飛散造成損失和測(cè)定誤差。

食品灰分測(cè)定條件說(shuō)明


一、取樣量

取樣量應(yīng)根據(jù)試樣的種類和形狀來(lái)決定。食品的灰分與其他成分相比含量較少，取樣時(shí)應(yīng)考慮稱量誤差，以灼燒后得到的灰分量為10~100毫克來(lái)決定取樣量。

二、灰化容器

坩堝是測(cè)定灰分常用的灰化容器。其中zui常用的是素?zé)邵釄澹哂心透邷亍⒛退帷r(jià)格低廉等優(yōu)點(diǎn)；但耐堿性差，灰化堿性食品時(shí)（如水果、蔬菜、豆類等）時(shí)，瓷坩堝內(nèi)壁的釉層會(huì)被部分溶解，造成坩堝吸留現(xiàn)象，多次使用往往難以得到衡量，在這種情況下宜使用新的瓷坩堝或使用鉑坩堝。鉑坩堝具有耐高溫、耐堿、導(dǎo)熱性好、吸濕性小等優(yōu)點(diǎn)，但價(jià)格是黃金的9倍，故使用時(shí)應(yīng)特別注意其性能和使用規(guī)則，個(gè)別情況下可使用蒸發(fā)皿。
灰化容器的大小要根據(jù)試樣的性狀來(lái)選用，需要前處理的液體樣品，加熱易膨脹的樣品，及灰分含量低、取樣量的樣品，須選用稍大些的坩堝，或選用蒸發(fā)皿；但灰化容器過(guò)大會(huì)是稱量誤差增大。

三、灰化溫度

灰化溫度的高低對(duì)灰分測(cè)定的結(jié)果影響很大，各種食品中無(wú)機(jī)成分的組成、性質(zhì)及含量各不相同，灰化溫度也應(yīng)有所不同， 一般魚(yú)類劑海產(chǎn)品、酒、谷類及其制品、乳制品（奶油除外）不大于550度；水果、蔬菜及其制品、糖及其制品、肉及肉制品不大于525度；奶油不大于500度；個(gè)別樣品(如谷類飼料)可以達(dá)到600度。灰化溫度過(guò)高將引起鈉、鉀、鋁等元素的揮發(fā)損失，而且磷酸鹽也會(huì)熔融，將炭粒飽藏起來(lái)，使碳粒無(wú)法氧化；灰化溫度過(guò)低則灰化速度慢、時(shí)間長(zhǎng)、不易灰化*。因此必須根據(jù)食品的種類和形狀兼顧各方面的因素，選擇合適的灰化溫度在保證灰化*的前提下盡可能減少無(wú)機(jī)成分的揮發(fā)損失和縮短灰化時(shí)間。此外，加熱的速度也不可太快，以防急劇干餾時(shí)灼熱物局部產(chǎn)生大量氣體而使微粒飛失——爆燃。

四、灰化時(shí)間 

以樣品灼燒至灰分呈白色或淺灰色，無(wú)碳粒存在并達(dá)到恒量為止。灰化達(dá)到恒量的時(shí)間因試樣不同而異，一般需2~5h。對(duì)有些樣品，即使灰化*，殘灰也不一定呈白色或淺灰色，如鐵含量高的食品，殘灰呈褐色；錳、銅量高的食品，殘灰呈藍(lán)綠色；有時(shí)即使灰的表面呈白色，內(nèi)部仍殘留碳?jí)K。所以應(yīng)根據(jù)樣品的組成、性狀注意觀察殘灰的顏色，正確判斷灰化程度。

五、加速灰化的方法

對(duì)于含磷較多的谷物及其制品，磷酸過(guò)剩于陽(yáng)離子，隨著灰化的進(jìn)行磷酸將以、磷酸二氫鈉等形式存在，在比較低的溫度下會(huì)熔融而包住碳粒難以*灰化，即使灰化相當(dāng)長(zhǎng)時(shí)間也達(dá)不到恒量。對(duì)于這類難灰化的樣品可采用下列方法來(lái)加速灰化。
A、改變操作方法，樣品經(jīng)初步灼燒后，取出坩堝，冷卻，沿坩堝邊沿慢慢加入少量去離子水，使其中的水溶性鹽類溶解，被包住的碳粒暴露出來(lái)，然后在水浴上蒸干，置于120~130烘箱中充分干燥，再灼燒至恒重。
B、樣品經(jīng)初步灼燒后，取出坩堝，冷卻，沿坩堝邊沿慢慢加入幾滴硝酸或雙氧水，蒸干后再灼燒至恒重。利用硝酸或雙氧水的氧化作用來(lái)加速碳粒灰化。也可以加入10%碳酸氨等疏松劑，在灼燒時(shí)分解為氣體逸出，使灰分呈松散狀態(tài)，促進(jìn)未灰化的碳粒灰化。這些物質(zhì)經(jīng)灼燒后*分解，不增加殘灰的質(zhì)量。
C、加入乙酸鎂、硝酸鎂等灰化助劑，這類鎂鹽隨灰化的進(jìn)行而分解，與過(guò)剩的磷酸結(jié)合，殘灰不會(huì)發(fā)生熔融而呈松散狀態(tài)，避免碳粒被包裹，可大大縮短灰化時(shí)間。此法應(yīng)做空白試驗(yàn)，以校正加入的鎂鹽灼燒后分解產(chǎn)生氧化鎂的量。